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?在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照*個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶*穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗*部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加*水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（*水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)*點(diǎn)。
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度*斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有*些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由*些副反應(yīng)引起的，較高消耗了*部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單*配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但我*市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，*論是單組份的，還是雙組份的*般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是*種很*穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品*能測(cè)定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中*溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法*僅可測(cè)得樣品中的自由水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，*好用粉碎機(jī)而*用研磨，防止水分損失。