庫侖法的驗證與標(biāo)定

　　1. 純水驗證法

　　點擊水分儀屏幕上的“開始進(jìn)樣”后，在水分測定儀延時進(jìn)樣倒計時結(jié)束前，取0.1 微升純水加入到電解池的陽*室，延時進(jìn)樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始，等儀器蜂鳴器報警后，滴定到達(dá)*點，儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為* 微克±8 微克水（含進(jìn)樣誤差），如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi)，即可開始樣品的測定。

　　除了用0.1微升純水驗證外，建議再用1微升和2微升進(jìn)樣量進(jìn)行驗證，三個點的驗證結(jié)果均在范圍內(nèi)則說明儀器準(zhǔn)確度更加可靠。

　　*般每組進(jìn)樣量需要做2-3次試驗，驗證儀器重復(fù)性，如果2-3次驗證結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi)，說明儀器的重復(fù)性*問題。就可以開始進(jìn)行樣品的測定了。

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證法

　　使用1mL進(jìn)樣器取1mL的*0ppm標(biāo)準(zhǔn)樣后放入天平稱重去皮，點擊屏幕上的“開始進(jìn)樣”，在延時結(jié)束前把標(biāo)準(zhǔn)樣品注入到電解池的陽*室，延時進(jìn)樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始，將進(jìn)樣后的進(jìn)樣器再次進(jìn)行稱重，天平上顯示的負(fù)數(shù)值的*對值即為樣品的重量，將樣品重量輸入儀器的“試樣重量”框，等儀器蜂鳴器報警后，滴定到達(dá)*點，儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為*0ppm±53 ppm（含進(jìn)樣誤差），如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi)，即可開始樣品的測定。

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗證需要使用稱重法進(jìn)行驗證，*能使用體積法。因為標(biāo)準(zhǔn)樣驗證是驗證濃度值，而標(biāo)準(zhǔn)樣的密度未知（純水的密度是已知的），因此*能直接將1mL的樣品換成樣品重量，需要進(jìn)行稱重。

　　標(biāo)準(zhǔn)樣測定使用的是稱重法進(jìn)行驗證，稱重誤差是標(biāo)準(zhǔn)樣驗證過程中*大的誤差，請使用0.1mg*度以上的合格電子分析天平進(jìn)行驗證！建議使用的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為*0ppm（0.1%）。

　　3. 儀器校準(zhǔn)

　　在使用上述兩種方式對卡爾費休水分儀進(jìn)行準(zhǔn)確度驗證時，當(dāng)發(fā)現(xiàn)標(biāo)定的數(shù)值*準(zhǔn)確的時候，我們應(yīng)**排除進(jìn)樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等原因。若排除了進(jìn)樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等因素，我們可以充分考慮電*老化和儀器老化的原因，此時我們可以使用儀器自帶的校準(zhǔn)系數(shù)對結(jié)果進(jìn)行修正。